一、 方法原理
根据《中G药典》甘氨酸含量测定：取本品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于7.507mg的甘氨酸。
甘氨酸含量：药典2010版二部86页
二、 实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃
电极 217-01甘汞参比
电极
三、 实验试剂
1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制
取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥**恒重
3、样品
四、 样品分析及结果计算
1、标定
取在105℃干燥**恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定**终点，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
C HClO4=0.1(
m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/
V HClO4
0.1 – 高氯酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C
HClO4 – 高氯酸标准溶液浓度（mol/L）
V
HClO4 - 滴定**终点时消耗高氯酸的体积（ml）
m
邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）
0.02042 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO
4)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）
2、样品分析
取样品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，在雷磁自动电位滴定仪上，用高氯酸滴定液（0.1 mol/l）滴定。
按下列公式计算
甘氨酸含量=
0.1 – 高氯酸标准溶液理论当量浓度（mol/L）
0 – 高氯酸标准溶液实际标称浓度（mol/L）
V
0 - 滴定突跃点时消耗高氯酸的体积（ml）
0 - 样品质量（g）
0.007507 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO
4)0.1mol/L]相当的甘氨酸的质量（g）
结果（谱图）
仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
五、 结论与建议
参比
电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液，分析效果较好。
甲硫氨酸含量测定
一、 方法原理
根据《中G药典》甲硫氨酸含量测定：取本品约0.13g，精密称定，加无水甲酸3ml使溶解后，加冰醋酸50ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于14.92mg的甲硫氨酸。
甲硫氨酸含量：药典2010版二部157页
二、 试验仪器
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极 217-01甘汞参比电极
三、 滴定试剂
1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制
取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥**恒重
3、样品
四、 样品分析
1、标定
取在105℃干燥**恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定**终点，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
C HClO4=0.1(
m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/
V HClO4
0.1 – 高氯酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C
HClO4 – 高氯酸标准溶液浓度（mol/L）
V
HClO4 - 滴定**终点时消耗高氯酸的体积（ml）
m
邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）
0.02042 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO
4)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）
2、样品分析
取本品约0.13g，精密称定，加无水甲酸3ml使溶解后，加冰醋酸50ml，在雷磁自动电位滴定仪上，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。
按下列公式计算
甲硫氨酸含量=
0.1 – 高氯酸标准溶液理论当量浓度（mol/L）
0 – 高氯酸标准溶液实际标称浓度（mol/L）
V
0 - 滴定突跃点时消耗高氯酸的体积（ml）#p#分页标题#e#
0 - 样品质量（g）
0.01492 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO
4)0.1mol/L]相当的甲硫氨酸的质量（g）
实验结果：
仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
五、 结论与建议
参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液，分析效果较好。
