甘氨酸含量测定 甲硫氨酸含量测定

一、 方法原理
根据《中国药典》甘氨酸含量测定:取本品约70mg,精密称定,加无水甲酸1.5ml使溶解,加冰醋酸50ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于7.507mg的甘氨酸。
甘氨酸含量:药典2010版二部86页
二、 实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极      217-01甘汞参比电极
三、 实验试剂
1、滴定液:0.1mol/L高氯酸溶液配制
取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%-72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾:在105℃干燥**恒重
3、样品
四、 样品分析及结果计算
1、标定
取在105℃干燥**恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定**终点,每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
C HClO4=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V HClO4
0.1 – 高氯酸标准溶液理论浓度(mol/L)
HClO4 – 高氯酸标准溶液浓度(mol/L)
HClO4 - 滴定**终点时消耗高氯酸的体积(ml)
m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量(g)
0.02042 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO4)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
2、样品分析
取样品约70mg,精密称定,加无水甲酸1.5ml使溶解,加冰醋酸50ml,在雷磁自动电位滴定仪上,用高氯酸滴定液(0.1 mol/l)滴定。
按下列公式计算
              甘氨酸含量=
0.1 – 高氯酸标准溶液理论当量浓度(mol/L)
0 – 高氯酸标准溶液实际标称浓度(mol/L)
V0 - 滴定突跃点时消耗高氯酸的体积(ml)
0 - 样品质量(g)
0.007507 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO4)0.1mol/L]相当的甘氨酸的质量(g)
结果(谱图)
仪器准备,参照自动电位滴定仪说明书
 
五、 结论与建议
参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液,分析效果较好。
 
 
 
 
 
 
甲硫氨酸含量测定
一、 方法原理
根据《中国药典》甲硫氨酸含量测定:取本品约0.13g,精密称定,加无水甲酸3ml使溶解后,加冰醋酸50ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.92mg的甲硫氨酸。
甲硫氨酸含量:药典2010版二部157页
二、 试验仪器
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极      217-01甘汞参比电极
三、 滴定试剂
1、滴定液:0.1mol/L高氯酸溶液配制
取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%-72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾:在105℃干燥**恒重
3、样品
四、 样品分析
1、标定
取在105℃干燥**恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定**终点,每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
C HClO4=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V HClO4
0.1 – 高氯酸标准溶液理论浓度(mol/L)
HClO4 – 高氯酸标准溶液浓度(mol/L)
HClO4 - 滴定**终点时消耗高氯酸的体积(ml)
m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量(g)
0.02042 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO4)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
2、样品分析
取本品约0.13g,精密称定,加无水甲酸3ml使溶解后,加冰醋酸50ml,在雷磁自动电位滴定仪上,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。
按下列公式计算
                  甲硫氨酸含量=
0.1 – 高氯酸标准溶液理论当量浓度(mol/L)
0 – 高氯酸标准溶液实际标称浓度(mol/L)
V0 - 滴定突跃点时消耗高氯酸的体积(ml)