一、试验仪器：ZDJ-4B型自动电位滴定仪
试验
电极：E201-C型复合pH
电极
滴定方法：预设终点滴定.
二、溶剂配制：
0.1 mol/L盐酸(HCL)；
0.1 mol/L氢氧化钠(NaOH)；
8%甲醛溶液；
数据诊断：pH参考值5.1～6.5；
HCO
3- 浓度参考值0.64~13.7mmol/L。
三、实验步骤:
1）仪器设置：滴定类型参数：pH滴定
终点数量：1个终点。终点参数（五个参数量，即终点pH值、预控点pH值、预控开关、预控量大小、终点延时时间）。
2）实验步骤：
1. 取样尿样
20 mL。
2. 测量pH值：用滴定仪测量尿样 pH值，并记录尿样初始 pH值。设pH 6.5。
3. 尿样处理：加入0.1 mol/ HCL(盐酸)5mL，加热到 100 ℃，保持 15 分钟。冷却**室温。
4. 空白试验：取20mL去离子水，加入0.1mol/L HCL(盐酸)5mL，用0.1 mol/L氢氧化钠(NaOH)滴定直到pH为6.5。记录耗去的氢氧化钠溶液mL数。
5. **次滴定：应滴定到尿样初始pH值为6.5，记录耗去的氢氧化钠溶液 x mL。
6. 第二次滴定:应滴定pH为7.4,记录耗去的氢氧化钠溶液 y mL 。
7. 加入10mL甲醛（8%）。第三次滴定:再滴定到pH为7.4,记录耗去的氢氧化钠溶液 z mL 。
四、结论：
1. 可以通过改变参数值（预控量大小，预控点）和增加来氢氧化钠浓度缩短分析时间，
2. 滴定过程清洗要关注；可考虑纯净水清洗。
邻氨基苯甲酸含量测定
一、 方法原理
邻氨基苯甲酸含量测定：取本品约180mg，精密称定，溶解在50ml 96%酒精中，混合物在搅拌下，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定**终点。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于13.714mg的邻氨基苯甲酸。
二、 实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃
电极 232-01参比电极
三、 实验试剂
1、滴定液：0.1mol/L氢氧化钠溶液配制
称取4.000克分析纯的氢氧化钠，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释**刻度，摇匀。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥**恒重
3、样品
四、 样品分析及结果计算
1、 标定
取在105℃干燥**恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解。在自动电位滴定仪上滴定**终点，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
CNaOH=0.1(
m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/
VNaOH
0.1 - 氢氧化钠标准溶液理论浓度（mol/L）
C
NaOH – 氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）
V
NaOH - 滴定**终点时消耗氢氧化钠的体积（ml）
m
邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）
0.02042 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）
2、样品分析
取本品约180mg,精密称定，溶解在50ml 96%酒精中，混合物在搅拌下,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定**终点。
按下列公式计算
邻氨基苯甲酸含量=
0.1 – 氢氧化钠标准溶液理论当量浓度（mol/L）
0 – 氢氧化钠标准溶液实际标称浓度（mol/L）
V
0 - 滴定突跃点时消耗氢氧化钠的体积（ml）
0 - 样品质量（g）
0.013714 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的邻氨基苯甲酸的质量（g）
结果（谱图）
五、 结论与建议
参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液，分析效果较好。
