磷酸氢二钠含量测定和 三乙醇胺含量测定

一、 实验原理及方法
根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定:取本品约6.3g,精密称定,加新沸过的冷水100ml溶解后,照电位滴定法,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于142.0mg的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量:药典2010版二部1256页
二、 实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极      232饱和甘汞参比电极
三、 实验试剂
1、滴定液:0.5mol/L硫酸溶液配制
取硫酸30ml,缓缓注入适量去离子水中,冷却**室温,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释**刻度。
2、基准纯无水碳酸钠:在270-300℃干燥**恒重
3、样品
四、 样品分析及结果计算
1、标定
取在270-300℃干燥**恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定**终点,每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算
CH2SO4=0.5(mNa2CO3/0.053)/V H2SO4
0.5 - 硫酸标准溶液理论浓度(mol/L)
C H2SO4 – 硫酸标准溶液浓度(mol/L)
V H2SO4 - 滴定**终点时消耗硫酸的体积(ml)
mNa2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量(g)
0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量(g)
2、样品分析
取样品约6.3克,精密称定,加新沸过的冷水100ml溶解后,在雷磁自动电位滴定仪上,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。
按下列公式计算:
磷酸氢二钠含量=
0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度(mol/L)
0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度(mol/L)
V0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积(ml)
0 - 样品质量(g)
0.1420 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量(g)
五、 结果(谱图)
仪器准备,参照自动电位滴定仪说明书
 
六、 结论和建议
1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
2、此化学反应突跃明显,需设置在“中”


三乙醇胺含量测定
一、 实验原理及方法
根据《中国药典》三乙醇胺含量测定: 取本品约1.2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸的冷水75ml,照电位滴定法,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于149.2mg的三乙醇胺。
三乙醇胺含量测定:药典2010版二部1180页
二、 实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01型玻璃pH电极    212-01型参比电极
三、 实验试剂
1、滴定液:1mol/L盐酸溶液配制
取90ml分析纯盐酸,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释**刻度,摇匀。
2、基准纯无水碳酸钠:在270-300℃干燥**恒重
3、样品
四、 样品分析及结果计算
1、 标定
取在270-300℃干燥**恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定**终点,每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算
CHCl=1×(mNa2CO3/0.053)/VHCl
1 – 盐酸标准溶液理论浓度(mol/L)
CHCl - 盐酸标准溶液浓度(mol/L)
VHCl - 滴定**终点时消耗盐酸的体积(ml)
mNa2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量(g)
0. 053 - 与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl) 1.000mol/L]相当的无水碳酸钠的质量(g)
2、样品分析
取样品约1.2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸的冷水75ml,摇匀,在雷磁自动电位滴定仪上,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定。
按下列公式计算
              三乙醇胺含量=
1 – 盐酸标准溶液理论当量浓度(mol/L)
0 - 盐酸标准溶液实际标称浓度(mol/L)
V0 - 滴定突跃点时消耗盐酸的体积(ml)
0 - 样品质量(g)
0.1492 - 与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量(g)
 
五、 结果(谱图)
1、 仪器准备,参照自动电位滴定仪说明书
 
六、 结论和建议
此化学反应突跃明显,设置在“中”mV量在100~150mV之间。

WWW.SHLEICI.CN Corporation of China 2014上海雷磁上海仪电科学仪器酸度计电导率仪溶解氧测定仪电位滴定仪 公司简介 联系我们

客服电话
  • 15258505380
  • 15157563004