工业循环冷却水中阴离子的测定方法

 nbsp; 碱度的测定(gage)


  一、概述
关于 ;碱度 ;术语的定义介绍如下:
    碱度:水的碱度是指水能与强酸即H+发生中和作用的物质总量。ph计是指用来测定溶液酸碱度值的仪器,是一种常见的分析仪器,广泛应用在农业、环保和工业等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性质之一。
    甲基橙碱度:通过滴定**溴甲酚绿—甲基红指示液终点的方法,随机测定水中总碱度值,常与酚酞碱度结合使用,以确定水中碳酸盐和碳酸氢(Hydrogen)盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。
    酚酞碱度(alkalinity):通过滴定**酚酞指示液终点的方法(method),随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度,常与甲基橙碱度结合使用。
    水的碱度是冷却水的日常分析项目之一。组成水的碱度的物质有:碳(C)酸(Acerbity)盐、碳酸氢盐、硅酸盐、磷酸盐等弱酸盐类,其中以碳酸盐和碳酸氢盐为主,其次为氢氧化物,氨等。
    关于水的 ;碱度 ;测定(gage)及表述,本方法(method)采用了美G试验与材料协会标准《水中酸度或碱度的标准测试方法》的规定,即以 ;CaCO3计 ;表述 ;碱度 ;。
    本方法适用于2.5~1000mg/L(以CaCO,计)的水中碱(Alkali)度的测定。
    
  二、方法提要
    以酚(phenol)酞和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸(Acerbity)标准滴定溶液滴定水样, 测得酚酞碱度及甲基橙碱度(又称总碱度)。
    
  三、试剂和材料
 
  ①盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.05mol/L
 
  ②酚酞指示液:5g/L乙醇溶液
 
  ③溴(Bromine)甲酚绿-甲基红指示液。
 
  四、分析步骤
 1.酚酞碱度的测定
    移取100.00mL水样于25ml锥形瓶中,加4滴酚(phenol)酞指示液,若水样出现红色,用盐酸(HCl)(Acerbity)标准滴定溶液滴定**红色刚好褪去,即为终点。如果加入酚酞指示液后,无红色出现,则表示水样酚酞碱度为零。
    2.甲基橙碱度的测定
    在测定酚(phenol)酞碱度的水样中,加10滴溴(Bromine)甲酚绿—甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定**溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min,冷却后继续滴定**暗红色,即为终点。
    
  五、分析(Analyse)结果的表述
    
  ①以mg/L(以CaCO。计)表示的水样中酚酞碱度ρ碱度按下式计算:
 
式中:V1--滴定酚(phenol)酞碱度时,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
c--盐酸(Acerbity)标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V水样的体积,mL;
0.1001-与1.OOmL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳(C)酸钙(CaC03)的质量。

  ②以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中甲基橙碱度M碱度按下式计算:
 
式中:V2--滴定甲基橙碱度时,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
c--盐酸(HCl)标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V水样的体积,mL;
0.1001-与1.OOmL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳(C)酸钙(CaC03)的质量。

  六、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差不大于1.5mg/L(以CaC03计).
 
 
第二节 磷含量的测定
本标准适用于原水、锅炉水、冷却水和磷-锌预膜液中总无机磷酸盐(包括正磷酸盐和聚磷酸盐)的分析。
测定范围(fàn wéi):0mg/L~30mg/L。
本标准遵循GB6903-1986《锅炉用水和冷却水分析方法  通则》的有关规定。
1.方法概要
酸性条件下,聚磷酸盐在煮沸过程中逐步水解为正磷酸盐,与钼酸钠生成磷钼杂多酸,再被硫酸(化学式:H2SO4)肼还原成磷钼蓝然后再进行分光光度法测定(gage)。硝酸盐和亚硝酸盐的干扰可加入适量亚硫酸钠来消除。
2.仪器
2.1分光光度计
2.2比色管:50ml,带塞.
2.3电炉:800W~1000W。ph计测量通常有比色法(pH试纸或比色皿)和电极法二种。
3.试剂
3.1  0.15%硫酸(化学式:H2SO4)(Acerbity)肼溶液。
3.2亚硫酸(化学式:H2SO4)钠:固体或片剂。
3.3钼酸钠-硫酸溶液(acid solution):将100ml浓硫酸慢慢加到900mlⅢ级试剂水中,冷却**室温,加入10g钼酸钠,溶解
    本方法可测定工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐(正磷酸盐和聚磷酸盐之和称为总无机磷酸盐)、总磷(正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐三者之和称为总磷)的含量。ph计测量通常有比色法(pH试纸或比色皿)和电极法二种。