溶解氧测定方法介绍

32.1  碘量法  32.1.1  适用范围和应用(application)*域      本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧(Oxygen)的测定(gage)。ph计是指用来测定溶液酸碱度值的仪器,是一种常见的分析仪器,广泛应用在农业、环保和工业等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性质之一。 32.1.2  方法原理      水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠(Sodium)反应(reaction),生成高价锰棕色沉淀。加酸(Acerbity)溶解后,在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘,然后用硫代硫酸(化学式:H2SO4)钠标准溶液滴定游离碘,换算溶解氧含量。  32.1.3  试剂(reagent)及其配制      除另有说明,所用试剂均为分析(Analyse)纯,水为蒸馏(still)水(distilled water)或等效纯水。 32.1.3.1  氯化锰溶液:      称取210g氯化锰(MnCl2·4H2O),溶于水,并稀释(dilute)**500mL。 32.1.3.2  碱性碘化钾(Potassium)溶液:      称取250g氢氧化钠(NaOH),在搅拌下溶于250mL水中,冷却后,加75g碘化钾(KI),稀释**500mL,盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。 32.1.3.3  硫酸溶液:1+1。  在搅拌下,将50mL浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)小心地加到同体积(volume)的水中,混匀。盛于试剂瓶中。  32.1.3.4  硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。  配制及标定见33.1.3.4。 32.1.3.5  淀粉溶液:5g/L。     见33.1.3.6。  32.1.3.6  碘化钾(KI,化学纯,干燥)。  32.1.3.7  碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=0.0100mol/L      称取3.567g碘酸钾: (KIO3,优级纯,预先在120℃烘2h,置于硅(silicon)胶干燥器中冷却),溶于水中,全量移入1000mL量瓶中,加水**标线,混匀。置于冷暗处,有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释**100mL,此液浓度为0.0100mol/L。 32.1.4  仪器(appliance)及设备(shèbèi)      ——水样瓶:容积(volume)125mL左右,瓶塞为锥形,磨口要严密,容积须经校正;  ——玻璃管:直径5~6mm,长12cm;  ——乳胶管:直径同玻璃管,长20~30cm; ——溶解氧滴定管:25mL,分刻度(Scale)0.0.5mL; ——电磁搅拌器:转速可调**150~400r/min; ——玻璃磁转子:直径约3~5mn,长25mm; ——锥形烧瓶:250mL; ——碘量瓶:250mL; ——量筒:100mL;  ——烧杯:500,1000mL; ——双联打气球;  ——试剂瓶:500mL,5个;棕色10,2 500mL; ——定量加液器:5mL,4个; ——移液吸管:20mL;  ——一般实验(experiment)室常备仪器和设备。 

32.1.5   分析步骤(procedure) 32.1.5.1  水样的固定      打开水样瓶塞,立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mL氯化锰(manganese)溶液(32.1.3.1)和1.0mL碱(Alkali)性碘化钾(Potassium)溶液(32.1.3.2),塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡),按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次。溶解氧测定仪是水质检测一项非常重要的指标。ph计测量通常有比色法(pH试纸或比色皿)和电极法二种。  32.1.5.2  测定(gage)步骤  32.1.5.2.1  样品固定后约1h或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定,则勿摇动沉淀,小心地虹吸出上部澄清液),立即用定量加液器注入1.0mL硫酸(化学式:H2SO4)溶液(acid solution)(32.1.3.3)。 32.1.5.2.2  塞好瓶塞,反复颠倒样品瓶**沉淀全部溶解。  32.1.5.2.3  静置5min,小心打开溶解氧(dissolved oxygen)瓶塞,量取100mL(或适量)经上述处理后的水样,移入锥形瓶中(若全量滴定,可不移入锥形瓶),并顺瓶壁轻轻放入一个玻璃磁转子,将锥形瓶置于滴定台上。  32.1.5.2.4  将已标定的硫代硫酸钠溶液(32.1.3.4)注满溶解氧滴定管,开动电磁搅拌器,进行滴定。  32.1.5.2.5  待溶液呈淡黄色时,加1mL淀粉溶液(32.1.3.5),继续滴定**蓝色刚刚退去。 32.1.5.2.6  将滴定管读数记于溶解氧分析记录表31中。 32.1.6  记录和计算(calculate )     a)水样中溶解氧浓度(见式63):