酸度计法实验、电导法实验

**部分  酸度计法实验
 
一、主要仪器
pH计或电位计;pH复合电极。
 
二、试剂
1、 pH 4.01标准缓冲溶液:10.21g 105°C烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,二级)溶于水后定容**1升。
2、pH 6.87标准缓冲溶液:3.53 120°C烘干的Na2HPO4(二级)和3.39g KH2PO4(二级)溶于水中,定容**1升。
3、pH 9.18标准缓冲溶液:3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O二级)溶于无CO2的冷水中,定容**1升。
 
三、pH S-25型酸度计原理和使用方法
1、基本原理
酸度计也称pH计,是一种通过测量电势差的方法测定溶液的pH值的仪器,它除了测量溶液的酸度外,还可以测量电池电动势,及配合电磁搅拌器进行电位滴定等。酸度计主要是由参比电极(饱和甘汞电极)、测量电极(玻璃电极)和精密电位计三部分组成。实验室常用的酸度计型号有雷磁25型,pHS—3型等。它们的原理相同,只是结构和精密度不同。下面主要介绍pHS—25型数显式酸度计。
pHS—25型数显式酸度计使用pH复合电极,它是将参比电极和测量电极作在了一起,用一个接线旋钮与酸度计相接,数字显示,可以直接读取pH值,使用十分方便。其原理与老式酸度计相同:
饱和甘汞电极由金属汞、氯化亚汞和饱和氯化钾溶液组成。电极电势不随溶液的pH变化而变化,在一定的温度和浓度下是一定值,在25℃时为0.245V。
玻璃电极的电极电势随溶液的pH的变化而改变。它的主要部分是头部的玻璃球泡,它是由特殊的敏感玻璃膜构成。薄玻璃膜对氢离子有敏感作用,当它浸入被测溶液内,被测溶液的氢离子与电极玻璃球泡表面水化层进行离子交换,玻璃球泡内层也同样产生电极电势。由于内层氢离子浓度不变,而外层氢离子浓度在变化。因此,内外层的电势差也在变化,其数量由精密电位计来测量,并换算成pH值。
 
2、使用方法
(1)接通电源:电源为交流电,电压**符合铭牌上所指明的数值,电压太低或电压不稳会影响使用。
(2)电极的安装:旋下仪器上的保护接头,将复合电极的接头旋上仪器的接线旋钮。注意:**在打开电源开关前安装电极,以免短路!
(3)预热:为要保持仪表稳定,打开电源开关,预热半小时以上
(4)校正:
①用温度计测量被测溶液的温度,调节温度补偿旋钮到溶液的温度
②调节斜度旋钮**100%
③将pH/电位档拨到“pH”位置
(4)定位:仪器附有三种标准缓冲溶液(pH分别为4.00、6.86、9.20),一般选用中性的pH 6.86缓冲溶液仪器进行定位。将电极插入缓冲溶液,轻轻摇动,待平衡后将定位旋钮调节**pH 6.86。这时,仪器已定好位,后面测量时,不得再动定位调节器。用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸吸干。
(5)测量
①将电极插入待测溶液的烧杯,轻轻摇动,袋平衡后读数。
②依次测量各待测液,记录读数;并用蒸馏水冲洗电极,用滤纸吸干。
③每测量15分钟重新校正电极的pH值和待测液的温度
④测定完毕,关上电源开关,然后旋下电极,冲洗干净。
 
3、电极的使用与维护
①一般说来电极可在浑浊,不透明及多相溶液中工作,但有时也需对样品进行预处理。
电极电势达到恒值所需的时间大部分为10秒**几分,但视不同电极及测试浓度而异,操作时要注意以免读得的电势读数不是平衡值。
③复合电极下端的玻璃球泡极薄,切忌与硬物接触,使用时应特别小心。
复合电极在使用前应在蒸馏水中浸泡半小时以上,测定间隙**好浸泡在蒸馏水中。测定完毕干燥保存。
一支电极通常可用几个月**一年,过老的电极往往不稳定,平衡时间太长不适合工作,故操作时要注意电极的“年龄”。
 
 
第二部分  电导法实验
 
一、主要仪器
电导仪;电导电极;温度计。
 
二、电导率仪的原理和使用方法
1、基本原理
导体导电能力的大小,通常用电阻(R)或电导(G)表示,电导是电阻的倒数。电阻的单位是欧姆(Ω),电导的单位是西门子(S)。根据欧姆定律,当温度一定时,电阻与电极间的距离(L)成正比与淀积的截面积(A)成反比。                                     
 R=ρL/A           
式中R为电阻(欧姆),ρ为电阻率。
当L=1cm,A=1cm2则R=ρ,此时测得的电阻称为电阻率(ρ)。溶液的电导(G)是电阻的倒数,溶液的电导率(EC)则是电阻率(ρ)的倒数,其单位为S·cm-1。      
EC=1/ρ
 
G=1/R=EC*(A/L)
在电导池中,电极距离和面积是一定的,所以对某一电极来说,L/A是常数,常称其为电极常数K。