盐酸丁卡因含量滴定 盐酸金刚烷胺含量测定

一、 方法原理
根据《中**药典》盐酸丁卡因含量测定:取本品约0.25g,精密称定,加乙醇50ml振摇使溶解,加0.01mol/L盐酸溶液5ml,摇匀,照电位滴定法,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,两个突跃点体积的差作为滴定体积。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于30.08mg的盐酸丁卡因。
盐酸丁卡因含量:药典2010版二部630页
二、 实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极      232-01参比电极
三、 实验试剂
1、滴定液:0.1mol/L氢氧化钠溶液配制
称取4.000克分析纯的氢氧化钠,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释**刻度,摇匀。
2、0.01mol/L盐酸溶液配制
取0.900ml分析纯盐酸,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释**刻度,摇匀。
3、基准纯邻苯二甲酸氢钾:在105℃干燥**恒重
4、样品
四、 样品分析及结果计算
1、 标定
取在105℃干燥**恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解。在自动电位滴定仪上滴定**终点,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
CNaOH=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/VNaOH
0.1 – 氢氧化钠标准溶液理论浓度(mol/L)
CNaOH – 氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)
VNaOH - 滴定**终点时消耗氢氧化钠的体积(ml)
m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量(g)
0.02042 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
2、 样品分析
取样品约0.25g,精密称定,加乙醇50ml振摇使溶解,加0.01mol/L盐酸溶液5ml,摇匀,在雷磁自动电位滴定仪上,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
按下列公式计算
                   盐酸丁卡因含量=
0.1 – 氢氧化钠标准溶液理论当量浓度(mol/L)
0 – 氢氧化钠标准溶液实际标称浓度(mol/L)
V0 - 滴定突跃点时消耗氢氧化钠的体积(ml)
0 - 样品质量(g)
0.03008 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的盐酸丁卡因的质量(g)
五、 结果(谱图)
1、仪器准备,参照自动电位滴定仪说明书
2、参数设置
**小滴定体积: 0.02ml,**大滴定体积:0.3ml,预滴定
突跃量: 100-300。 用mV显示。
 
六、 结论与建议
参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液,分析效果较好。
 
 
          
            


药典中滴定仪的应用—盐酸金刚烷含量测定
一、 方法原理
根据《中**药典》盐酸金刚烷胺含量测定:取本品约0.15g,精密称定,置电位滴定仪专用烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。照电位滴定法,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,两个突跃点体积的差做为滴定体积。每1ml的氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于18.77mg的盐酸金刚烷胺。
盐酸金刚烷胺含量:药典2010版二部736页
二、 实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极      232-01参比电极
三、 实验试剂
1、滴定液:0.1mol/L氢氧化钠溶液配制
称取4.000克分析纯的氢氧化钠,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释**刻度,摇匀。
2、0.01mol/L盐酸溶液配制
取0.900ml分析纯盐酸,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释**刻度,摇匀。
3、基准纯邻苯二甲酸氢钾:在105℃干燥**恒重
4、样品
四、 样品分析及结果计算
1、 标定
取在105℃干燥**恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;在自动电位滴定仪上滴定**终点,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
CNaOH=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/VNaOH
0.1 – 氢氧化钠标准溶液理论浓度(mol/L)
CNaOH – 氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)
VNaOH - 滴定**终点时消耗氢氧化钠的体积(ml)
m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量(g)
0.02042 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
2、 样品分析
取样品约0.15g,精密称定,置电位滴定仪专用烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。在雷磁自动电位滴定仪上,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。